四黄泻火片标准

WS-10940（ZD-0940）-2002
四黄泻火片
Sihuang Xiehuo Pian

【处方】盐酸小檗碱7g 黄芩浸膏（相当于黄芩苷7.35g）10.5g
人工牛黄5g 大黄200g
硬脂酸镁3g 羧甲基淀粉钠10g
淀粉77g
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制成 1000片
【制法】以上四味药，取大黄100g，粉碎成粗粉，加30%乙醇加热回流提取三次，第一次2小时，第二次1.5小时，第三次1小时，合并提取液，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至相对密度为1.40（70～75℃）的清膏；剩余大黄、盐酸小檗碱、黄芩浸膏、人工牛黄分别粉碎成细粉，加淀粉、羧甲基淀粉钠，混匀，加入上述清膏中，混匀，制粒，干燥，加硬脂酸镁，压片，包糖衣或薄膜衣，即得。
【性状】本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣显黄棕色至棕色；味苦、微涩。
【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：草酸钙簇晶多破碎，直径20～140μm。
（2）取本品2片（小片）或1片（大片），除去包衣，研细，加甲醇30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯—丁酮—甲酸—水（10∶7∶1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。
（3）取[鉴别]（2）项下的供试品溶液5ml，蒸干，残渣加水15ml搅拌使溶解，滤过，滤液用稀盐酸调节pH值至1～2，用醋酸乙酯振摇提取2次，每次10ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯—丁酮—甲酸—水（5∶3∶1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（4）取[鉴别]（2）项下的供试品溶液5ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，加盐酸1ml，置水浴中加热30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次10ml，合并乙醚液，挥干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸（15∶5∶1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。
（5）取[鉴别]（2）项下的供试品溶液5ml，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取胆酸和猪去氧胆酸对照品，加乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷-乙醚-冰醋酸-正丁醇-水（10∶5∶5∶3∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸试液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】应符合片剂项下有关的各种规定（中国药典2000年版一部附录I D）。
【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.02mol/L十二烷基磺酸钠溶液—磷酸—磷酸二氢钾（35∶65∶0.2∶0.27g）为流动相；检测波长为347nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备精密称取盐酸小檗碱对照品适量，加流动相制成每1ml含60μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，称取适量（约相当于盐酸小檗碱7mg），精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇90ml，超声处理（300W，25kHz）30分钟，放冷，加甲醇稀释至刻度，摇匀，静置，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品含盐酸小檗碱（C20H18 ClNO4）应为标示量的90.0%～110.0%。
【功能主治】清热燥湿，泻火解毒。用于火毒内盛，目赤肿痛，风火牙痛，口舌生疮，小便短赤，大便干结及外科疮疡等症。
【用法用量】口服，一次4片，一日3次；或遵医嘱。
【禁忌】孕妇禁用。
【规格】每片重0.25g（含盐酸小檗碱7mg）
【贮藏】密封。
【有效期】 2年。
注∶黄芩浸膏的制法
取黄芩，加水煎煮三次，第一次1.5小时，第二次1小时,第三次40分钟，合并煎液，滤过，滤液加盐酸调节pH值至1～2，静置24小时，弃去上清液，取沉淀，用水洗涤至pH值至5～7，将沉淀烘干，粉碎成细粉，测定含量，即得
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