脂清胶囊标准

WS-10636（ZD-0636）-2002
脂清胶囊
Zhiqing Jiaonang

【处方】枸杞子300g 制何首乌200g 红参100g
大黄（酒炙）100g 竹叶柴胡200g 红花100g
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制成 1000粒
【制法】以上六味，取制何首乌70g、红参粉碎成细粉，混匀，备用；大黄粉碎成粗粉，加温水（80℃）浸渍三次，第一次2小时，第二、三次各1小时，合并浸液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.18（60℃）的清膏；剩余的制何首乌与其余枸杞子等三味加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.20（60℃）的清膏，用饱和的氢氧化钙溶液调节pH值至13，搅拌30分钟，用10%的盐酸溶液调节pH值至7～8，再搅拌30分钟，静置24小时，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.18～1.20（60℃）的清膏，加入上述清膏及细粉，喷雾干燥，制成颗粒，干燥，整粒，装入胶囊，即得。
【性状】本品为胶囊剂，内容物为深棕色的颗粒和粉末；气特异，味微苦、回甜。
【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：树脂道碎片易见，内含黄色分泌物；草酸钙簇晶直径20～68μm，棱角锐尖。草酸钙簇晶大，直径60～140μm，棱角较钝。
（2）取本品内容物10g，加氯仿40ml，加热回流1小时，弃去氯仿液，药渣挥干溶剂，加水0.5ml拌匀湿润后，加水饱和的正丁醇10ml，超声处理30分钟，吸取上清液，加3倍量氨试液，摇匀，弃去氨液，分取正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取人参皂苷Rb1、Re、Rg1对照品，加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙脂-甲醇-水（15∶40∶22∶10）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光灯(365nm)下显相同颜色的荧光斑点。
（3）取本品内容物5g，加水20ml使溶解，离心，取上清液加盐酸2ml，置水浴上加热30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，加水20ml，加热回流20分钟，离心，同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15∶5∶1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的橙色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙色荧光斑点；置氨气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。
（4）取本品内容物7g，加水60ml，煎煮20分钟，滤过，滤液加醋酸乙酯20ml，振摇提取，分取醋酸乙酯液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取枸杞子对照药材1g，加水40ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一含羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯－醋酸乙醋－甲酸（6∶4∶0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版一部附录I L）。
【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.1%磷酸溶液（85∶15）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备精密称取大黄素、大黄酚对照品各5mg，分别置50ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取上述大黄素对照品溶液1ml、大黄酚对照品溶液2ml，分别置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得（每1ml中各含大黄素4μg、大黄酚8μg）。
供试品溶液的制备取本品装量差异项下的内容物，研细，取0.5g，精密称定，置100ml具锥形瓶中，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，容器和滤渣用甲醇20ml分次洗涤，洗液并入滤液中，蒸干，残渣加盐酸溶液（1→10）10ml使溶解，移至50ml圆底烧瓶中，加热回流1小时，取出，放冷，移入分液漏斗中，加甲醇6ml溶解烧瓶中的残留物，再用少量乙醚洗涤容器，甲醇溶液及洗液均并入分液漏斗中，加乙醚20ml，振摇提取，分取乙醚液，酸水层再加乙醚振摇提取2次，每次15ml，合并乙醚提取液，用少量乙醚洗涤容器及滤器，洗液并入乙醚液中，以少量无水硫酸钠脱水，挥去乙醚，残渣加甲醇使溶解并转移至10ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，离心（3000转/分）10分钟，取上清液，即得。
测定法分别精密吸取上述两种对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每粒含制何首乌和大黄以大黄素（C15H10o5）和大黄酚（C15H10o4）的总量计，不得少于0.10mg。
【功能主治】滋补肝肾，活血化瘀。用于肝肾阴虚所致高脂血症。
【用法用量】口服，一次4粒，一日3次。
【禁忌】孕妇忌服。
【规格】每粒装0.27g
【贮藏】密封。
【有效期】 1.5年。
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