一清颗粒标准

WS-11275（ZD-1275）-2002
一清颗粒
Yiqing Keli

【处方】黄连176g 大黄533.5g 黄芩266.8g
蔗糖566.7g 糊精283.3g
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制成 1000g
【制法】以上三味药材，分别加水煎煮二次，第一次1.5小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩至相对密度为1.25（70℃）的清膏，喷雾干燥成干浸膏粉；将上述三种浸膏粉加入蔗糖、糊精，混匀，制成颗粒，干燥，即得。
【性状】本品为黄褐色的颗粒；味微甜、苦。
【鉴别】（１）取本品8g，加甲醇50ml，浸渍2小时，并时时振摇，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，置水浴中加热30分钟，立即冷却，用氯仿20ml分2次提取，合并氯仿提取液，浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取大黄素对照品，加氯仿制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以石油醚（60～90℃）—甲酸乙酯—甲酸（15∶5∶1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的红色斑点。
（2）取本品8g，加甲醇50ml，滴加盐酸4～6滴，振摇20分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以醋酸乙酯—丁酮—甲酸—水（10∶6∶1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝绿色斑点。
（3）取本品8g，加甲醇50ml，浸渍2小时，并时时振摇，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以醋酸乙酯—丁酮—甲酸—水（10∶6∶1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。
【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版一部附录Ⅰ Ｃ）。
【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇—0.2mol/L磷酸二氢钠缓冲液（用磷酸调节pH值至2.7）（42∶58）为流动相；检测波长为275nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备精密称取在105℃干燥至恒重的黄芩苷对照品12.5mg，置250ml量瓶中，加少量甲醇使溶解，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml含黄芩苷50μg）。
供试品溶液的制备取本品装量差异项下的内容物，研细，取0.75g，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇10ml，超声处理10分钟，加水稀释至刻度，离心10分钟（每分钟转速15000转），分取上清液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每袋含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，不得少于21mg。
【功能主治】清热燥湿，泻火解毒，化瘀止血。用于热毒所致的身热烦躁，目赤口疮，咽喉、牙龈肿痛，大便秘结等症及咽炎、扁桃体炎、牙龈炎见上述症候者。亦可用于热盛迫血妄行所致的吐血、咯血、内痔出血等症。
【用法用量】开水冲服，一次7.5g，一日３～4次。
【禁忌】孕妇忌服。
【注意事项】出现腹泻时，可酌情减量。
【规格】每袋装7.5g
【贮藏】密封。
【有效期】 1.5年
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