清润丸标准

WS-10033（ZD-0033）-2002
清润丸
Qingrun Wan

【处方】大黄（制）590g 黄芩118g 肉桂17.7g
丁香5.9g 硼砂29.5g 甘草59g
冰片17.7g 青果118g 薄荷脑17.7g
儿茶29.5g 青黛50g
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制成 1000g
【制法】以上十一味，除青黛、儿茶外，冰片、薄荷脑分别粉碎成细粉；其余大黄等七味粉碎成细粉，过筛，混匀，与上述细粉混匀，用儿茶煎汁制丸，低温干燥，用青黛包衣，打光，即得。
【性状】本品为黑色的水丸；气芳香，味苦、凉。
【鉴别】 (1)取本品4g，研细，加甲醇20ml，浸渍1小时，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，加甲醇20ml，同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液及对照药材溶液各10μl、对照品溶液4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚（30～60℃）－甲酸乙酯－甲酸（15:5:1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点；置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。
(2)取本品10g，研细，加醋酸乙酯20ml，置80℃水浴上回流1小时，滤过，滤液低温浓缩至干，残渣加乙醚1ml使溶解，作为供试品溶液。另取桂皮醛对照品，加甲醇制成每1ml含1μl的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）－醋酸乙酯（17:3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼乙醇试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙红色斑点。
(3)取本品1g，研细，加乙醚20ml，超声处理5分钟，滤过，滤液挥尽乙醚，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取冰片、薄荷脑对照品，加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）－苯－醋酸乙酯（9:2:1）为展开剂，展开，展距约7cm，取出，晾干，再以石油醚（60～90℃）－苯－醋酸乙酯（6:1:1）为展开剂，展开，展距16cm，取出，晾干，喷以磷钼酸试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(4)取本品1g，研细，加硫酸2ml，混合，加甲醇10ml，点火燃烧，即产生边缘带绿色的火焰。
【检查】重金属取本品1.0g，依法检查（中国药典2000年版一部附录IX E第二法），含重金属不得过百万分之二十。
其他应符合丸剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版一部附录I A）。
【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于2500。
对照品溶液的制备精密称取在105℃干燥至恒重的大黄素、大黄酚对照品适量，加甲醇制成每1ml含大黄素4μg、大黄酚9μg的混合溶液，即得。
供试品溶液的制备取装量差异项下的本品，研细，取0.2g，精密称定，置50ml具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，置70℃水浴上加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml圆底烧瓶中，挥去甲醇，加2.5mol/L硫酸溶液10ml，超声处理5分钟，放冷，再加氯仿10ml，置70℃水浴中加热回流1小时，放冷，移至分液漏斗中，用少量氯仿洗涤，洗液并入分液漏斗中，分取氯仿层，酸液加氯仿振摇提取3次，每次8ml ,合并氯仿液，挥干，残渣加甲醇适量使溶解，并转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每1g含大黄以大黄素(C15H10O5)和大黄酚(C15H10O4)的总量计，不得少于3.2mg。
【功能主治】清热，润肠，通便，导滞。用于积热便秘。
【用法用量】口服,一次1.5～3g，一日1～2次。
【不良反应】偶有轻度腹泻、胃不适或呕吐，停药后症状可自行消失。
【禁忌】孕妇禁服。
【规格】每袋装3g
【贮藏】密封。
【有效期】 1.5年
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