泻火解毒片标准

WS-10861（ZD-0861）-2002
泻火解毒片
Xiehuo Jiedu Pian

【处方】黄芩54g 知母36g 北寒水石36g
大黄36g 石膏36g 甘草36g
滑石36g 雄黄10.8g 栀子36g
冰片7.2g 黄柏36g
淀粉5g 滑石粉1.6g 糊精0.2g
------------------------------------------------------------------
制成 1000片
【制法】以上十一味药材，雄黄水飞成极细粉；冰片粉碎成细粉；黄芩、滑石、黄柏、大黄、北寒水石、栀子、石膏粉碎成细粉，与雄黄粉末配研，过筛，混匀。其余知母等二味，加水煎煮三次，第一次加7.5倍量的水，煎煮2小时，第二次加5倍量的水，煎煮1小时，第三次加3倍量的水，煎煮1小时，分次滤过，合并滤液，滤液浓缩至相对密度为1.47（35℃）的稠膏，与上述配研细粉混合，干燥，粉碎，过筛，加淀粉、滑石粉、糊精，混匀，制成颗粒，干燥，整粒，加入冰片细粉，混匀，压片，包糖衣或薄膜衣，即得。
【性状】本品为糖衣片或薄膜衣片,除去包衣显棕黄色至灰棕色；味苦、甘。
【鉴别】（1）取本品5片，除去包衣，研细，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，置水浴中加热30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15∶5∶1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（2）取本品5片，除去包衣，研细，加甲醇20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄柏对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯－醋酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨试液（6∶3∶1.5∶1.5∶0.5）为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（3）取本品20片，除去包衣，研细，加乙醚20ml，超声处理20分钟，弃去醚液，残渣挥干溶剂，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加少量水溶解后，置D101大孔吸附树脂柱（长20cm，内径1.5cm）上，先以水100ml洗脱，弃去水液，再以30％乙醇200ml洗脱，收集30％乙醇洗脱液，蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-丙酮-甲酸-水(5∶5∶1∶1)为展开剂,展开,取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】三氧化二砷取本品9片，研细，加稀盐酸10ml，不断搅拌30分钟，滤过，残渣用稀盐酸洗涤2次，每次5ml，搅拌10分钟，洗液与滤液合并，置50ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，精密量取2ml，加盐酸5ml与水21ml，照砷盐检查法（中国药典2000年版一部附录Ⅸ F第一法）检查，精密量取标准砷溶液2ml，制成标准砷斑。供试品所显砷斑颜色不得深于标准砷斑。
其他应符合片剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版一部附录Ⅰ D）。
【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水-磷酸（50∶50∶0.2）为流动相；柱温40℃；检测波长为277nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备精密称取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，作为对照品溶液。
供试品溶液的制备取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，混匀，取0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加乙醚20ml，超声处理（250W，25kHz）20分钟，滤过，弃去醚液，残渣挥干溶剂，连同滤纸移入锥形瓶中，精密加入70％乙醇50ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，用70％乙醇补足减失的重量，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。
测定法分别精密吸取对照品溶液5μl与供试品溶液5～10μl,注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每片含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，不得少于3.0mg。
【功能主治】泻火解毒。用于实热毒火引起的身热口渴，头昏目赤，齿龈肿痛，大便燥结。
【用法用量】口服，一次4～6片，一日2～3次。
【禁忌】孕妇、儿童禁用。
【注意事项】本品不宜长期使用。
【规格】基片重0.3g
【贮藏】密封。
【有效期】 2年。
y a o p i n n e t . c o m

泻火解毒片 标准

泻火解毒片标准