银杏叶片标准

WS-11490（ZD-1490）-2002
银杏叶片
Yinxingye Pian

【处方】银杏叶提取物80g
淀粉75g 糊精75g 硫酸钙255g
交联吡咯烷酮10g
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制成 1000片（大片）或2000片（小片）
【制法】取银杏叶提取物，加淀粉、糊精、硫酸钙及交联吡咯烷酮，制成颗粒，压片，包糖衣或薄膜衣，即得。
【性状】本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣显浅棕黄色至棕褐色；味微苦。
【鉴别】（1）取本品适量（约相当于含总黄酮醇苷48mg），除去包衣，研细，加正丁醇15ml,置水浴中温浸15分钟并时时振摇，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取银杏叶对照提取物0.2g，同法制成对照提取物溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5∶3∶1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3%三氯化铝乙醇溶液，分别置日光及紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照提取物色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点，紫外光灯下显相同颜色的荧光斑点。
（2）照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取[含量测定]项下的萜类内酯供试品溶液和对照品溶液各15μl，分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-丙酮-甲醇（10∶5∶5∶0.6）为展开剂，在15℃以下展开，取出，晾干，用醋酐蒸气熏15分钟，在140～160℃加热30分钟，放冷，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
【检查】黄酮苷元峰面积比按[含量测定]项下的总黄酮醇苷色谱计算，槲皮素与山柰素的峰面积比应为0.8～1.5。
其他应符合片剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版一部附录Ⅰ D）。
【含量测定】总黄酮醇苷照高效液相色谱法（中国药典2000年版一部附录VI D）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.4%磷酸溶液（50∶50）为流动相；检测波长为360mm。理论板数按槲皮素峰计算应不低于2500，山柰素峰与异鼠李素峰的分离度应大于1.5。
对照品溶液的制备分别精密称取经五氧化二磷减压干燥24小时的槲皮素、山柰素、异鼠李素对照品，各加甲醇制成每lml分别含0.03mg、0.03mg、0.02mg的溶液，作为对照品溶液。
供试品溶液的制备取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约相当于总黄酮醇苷19.2mg的粉末，精密称定，精密加入甲醇20ml，称定重量，超声处理20分钟，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置100ml锥形瓶中，加甲醇10ml、盐酸溶液（25→36）5ml，摇匀，置水浴中加热回流30分钟，取出，迅速冷却至室温，转移至50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，取滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，分别计算槲皮素、山柰素和异鼠李素的含量，按下式换算成总黄酮醇苷的含量。
总黄酮醇苷含量=（槲皮素含量+山柰素含量+异鼠李素含量）×2.51。
本品每片含总黄酮醇苷不得少于（1）9.6mg，（2）19.2mg。
萜类内酯照高效液相色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以正丙醇-四氢呋喃-水（1∶15∶84）为流动相；用蒸发光散射检测器检测。理论板数按白果内酯峰计算应不低于2500。白果内酯峰与银杏内酯A峰的分离度应大于1.5。
对照品溶液的制备分别精密称取经五氧化二磷减压干燥24小时的白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C对照品适量，加甲醇制成每1ml各含2mg、1mg、1mg、1mg的混合溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约相当于总黄酮醇苷76.8mg、萜类内酯19.2mg的粉末，精密称定，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理20分钟，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液20ml，回收甲醇，残渣加水10ml，置水浴中温热使溶散，加2%盐酸溶液2滴，用醋酸乙酯振摇提取4次（15ml、10ml、10ml、10ml），合并提取液，用5%醋酸钠溶液20ml洗涤，分取醋酸钠液，用醋酸乙酯10ml洗涤，合并醋酸乙酯提取液及洗液，用水洗涤2次，每次20ml，合并水洗液，用醋酸乙酯10ml洗涤，合并醋酸乙酯液，回收醋酸乙酯至干，残渣加丙酮使溶解并转移至5ml量瓶中，加丙酮至刻度，摇匀，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液10μl、15μl及供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程分别计算白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B、和银杏内酯C的含量，即得。
本品每片含萜类内酯以白果内酯（C15H18O8）、银杏内酯A（C20H24O9）、银杏内酯B（C20H24O10）和银杏内酯C（C20H24O11）的含量之和计，不得少于（1）2.4mg，（2）4.8mg。
【功能主治】活血化瘀，通脉疏络，用于血瘀引起的胸痹、中风，症见：胸闷、心悸舌强语蹇、半身不遂。
【用法用量】口服，一次1片，一日3次。
【注意事项】孕妇及心力衰竭者慎用。
【规格】（1）每粒含总黄酮醇苷9.6mg、萜类内酯2.4mg （2）粒含总黄酮醇苷19.2mg、萜类内酯4.8mg
【贮藏】密封。
【有效期】 2年。
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