大黄三味片标准

WS-10173（ZD-0173）-2002
大黄三味片
Dahuang Sanwei Pian

【处方】大黄300g 诃子300g 碳酸氢钠300g
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制成 1000片
【制法】以上三味，将大黄与诃子粉碎成粗粉，加水煎煮三次，每次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.30～1.35（50℃）的稠膏，减压干燥，粉碎成细粉，加入碳酸氢钠，混匀，制成颗粒，压片，包糖衣或薄膜衣，即得。
【性状】本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣显棕黄色至棕褐色；气微，味咸。
【鉴别】（1）取本品10片，除去包衣，研细，取粉未2g，加水100ml，加稀盐酸即泡沸，将产生的二氧化碳气体导入氢氧化钙试液中，即生成白色沉淀。
（2）取本品6片，除去包衣，研细，加水25ml，搅拌溶解，滤过。取滤液2ml，加硫酸镁试液数滴，煮沸后应生成大量沉淀。
（2）取[含量测定]项下供试品溶液15ml，浓缩至约2ml，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，加乙醇30ml，超声处理20分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，按[含量测定]项下自“加2.5mol/L硫酸溶液20ml……”起操作，制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录ＶI B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚（30～60℃）－甲酸乙酯－甲酸（15∶5∶1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点；置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。
【检查】应符合片剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版一部附录I D）。
【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2000年版一部附录VI D）测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.025mol/L磷酸（4∶1）为流动相；检测波长为428nm；柱温40℃。理论板数按大黄酚峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备精密称取大黄酚与大黄素对照品适量，加甲醇分别制成每1ml含12μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取2g，精密称定，加乙醇20ml与盐酸1ml，放置10分钟，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加2.5mol/L硫酸20ml，分次溶解，转移至烧瓶中，加热回流2小时，放冷，加氯仿30ml，加热回流30分钟，放冷，转移至分液漏斗中，分取氯仿液，水液加氯仿振摇提取2次，每次为20ml，合并氯仿液，加无水硫酸钠5g，脱水，放置20分钟，滤过，用氯仿20ml分次洗涤无水硫酸钠及滤器，洗液并入滤液中，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至25ml量瓶中并稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每片含大黄以大黄酚（C15H10O4）和大黄素（C15H10O5）总量计，不得少于45μg。
【功能主治】蒙医：缓泻，清热。用于大便干燥，胃胀，腹痛，闭经。
中医：清热通便。用于热结便秘，胃胀胃痛，呕逆吞酸。
【用法用量】口服，一次1～3片，一日2～3次；或遵医嘱。
【禁忌】孕妇禁服。
【规格】基片重0.3g
【贮藏】密封。
【有效期】 2年。

注：0.25mol/L磷酸配制方法取蒸馏水约800ml，置1000ml量瓶中，精密加入磷酸1.70ml，旋摇，精密加入三乙胺1.80ml，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，即得
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大黄三味片 标准

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