酸痛喷雾剂标准

WS-11065（ZD-1065）-2002
酸痛喷雾剂
Suantong Pengwuji

【处方】草乌6.6g 川乌6.6g 独活6.6g
羌活6.6g 路路通6.6g 木瓜6.6g
花椒6.6g 天南星6.6g 半夏6.6g
苏木5.0g 蒲黄5.0g 赤芍3.3g
红花3.3g 栀子6.6g 大黄6.6g
樟脑6.6g 香樟木5.0g
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制成 1000ml
【制法】以上十七味，除樟脑外，其余草乌等十六味粉碎成细粉，混合，加入60%乙醇400ml，置密闭容器中，1小时后转入渗漉器，照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法（中国药典2000年版一部附录I O）用60%乙醇作溶剂，浸渍40小时，按每分钟1～3ml的速度缓缓渗漉，收集初渗漉液850ml，继续渗漉至溶液颜色浅，续渗漉液浓缩至100ml，与初渗漉液合并；樟脑加入60%乙醇50ml使溶解，与上述渗漉液合并，调整至规定量，混匀，灌装，即得。
【性状】本品为喷雾剂，内容物为棕红色的液体。
【鉴别】（1）取本品150ml，蒸干，残渣加醋酸乙酯10ml使溶解，浓缩至5ml，加中性氧化铝2g，拌匀，干燥，加于中性氧化铝柱（100～120目，2g，内径1～1.5cm）上，用石油醚（60～90℃）—醋酸乙酯（2:8）100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加醋酸乙酯5ml使溶解，作为供试品溶液。另取蛇床子素、异欧前胡素对照品，加醋酸乙酯分别制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶Ｇ薄层板上，以石油醚（60～90℃）—乙醚（3:2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（2）取本品150ml，蒸干，残渣加乙醇10ml使溶解，浓缩至5ml，加中性氧化铝2g，拌匀，干燥，加于中性氧化铝柱（100～120目，2g，内径1～1.5cm）上，用70％乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加无水乙醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷、栀子苷对照品，分别加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶Ｈ薄层板上，以醋酸乙酯—甲醇—水（20:2:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（3）取本品150ml，蒸干，残渣加水20ml使溶解，加盐酸0.5ml，置水浴中加热30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次15ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加醋酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品，加醋酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶Ｇ薄层板上，以石油醚（30～60℃）—甲酸乙酯—甲酸（15:5:1）上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同的红色斑点。
【检查】乌头碱限量取本品100ml，加氨试液6ml，用乙醚振摇提取3次，每次80ml，合并乙醚液，低温蒸干，残渣加氯仿10ml使溶解，作为供试品溶液。另取乌头碱对照品适量，精密称定，加氯仿制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，精密吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶Ｇ薄层板上，以正已烷—醋酸乙酯（1:1）为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸中，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，出现的斑点应小于对照品的斑点或不出现斑点。
乙醇量应为53％～63％（中国药典2000年版一部附录Ⅸ Ｍ）。
甲醇量每1L供试液含甲醇量不得超过0.4g（中国药典2000年版一部附录Ⅸ T）。
总固体精密量取本品20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，蒸干，在105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，计算。本品每1ml含总固体不得少于9.0mg。
喷射试验每瓶每揿平均喷射量应为每次喷出量（0.17g）的±30％（中国药典2000年版一部附录Ⅰ Ｚ）。
其他应符合喷雾剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版一部附录Ⅰ Ｚ）。
【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ Ｄ）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇－0.01mol/Ｌ磷酸二氢钾溶液（68:32）为流动相；检测波长为320nm；柱温35℃。理论板数按蛇床子素峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷干燥至恒重的蛇床子素对照品适量，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备精密量取本品50ml，置分液漏斗中，加水30ml，摇匀，用乙醚振摇提取5次，每次15ml，合并乙醚液，低温蒸干，残渣加甲醇使溶解，移至25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每1ml含独活以蛇床子素（C15H16O3）计，不得少于15μg。
【功能主治】舒筋活络，祛风定痛。用于扭伤，劳累损伤，筋骨酸痛等症。
【用法用量】外用，一日3次，七日为一疗程。
【禁忌】孕妇、儿童禁用；
【注意事项】 1、外用药，不可内服；严防接触眼睛、鼻、口腔等粘膜处；
2、糖尿病及皮肤过敏者慎用；
3、皮肤破损处禁止使用。
4、严禁超时超量使用及包扎药垫睡眠。
【规格】每瓶装（1）20ml （2）50ml （3）80ml （4）150ml
【贮藏】密闭，置阴凉干燥处。
【有效期】 1.5年。
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