大黄通便颗粒标准

WS-11058(ZD-1058)-2002
大黄通便颗粒
Dahuang Tongbian Keli

【处方】大黄400g
蔗糖980g
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制成 1000g
【制法】取大黄小块，加75%乙醇回流提取2次，每次1小时,合并提取液，滤过，滤液浓缩至相对密度1.30(50～60℃)的清膏，加入蔗糖，混匀，制成颗粒，干燥，即得。
【性状】本品为棕黄色的颗粒；气香、味甜。
【鉴别】取本品2g，研细，加甲醇20ml，浸渍1小时，滤过，取滤液10ml，蒸干，加水10ml溶解，再加盐酸1ml，水浴上加热30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15∶5∶0.5）为展开剂，展开、取出、晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光斑点。
【检查】土大黄苷取本品细粉1g，加甲醇2ml，温浸10分钟，放冷，吸取上清液10μl，点于滤纸上，以45%乙醇为展开剂，展开，取出，晾干，放置10分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。不得显持久的亮紫色荧光。
其他应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版一部附录I C）。
【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.1%磷酸溶液（85∶15）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备精密称取大黄素、大黄酚对照品各适量，分别加甲醇制成每1ml含4μg、8μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品细粉1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，密塞，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml圆底烧瓶中，挥去甲醇，加2.5mol/L硫酸溶液10ml，超声处理（功率250W，频率40kHz）5分钟，再加氯仿10ml，加热回流1小时，冷却，移至分液漏斗中，用少量氯仿洗涤容器，并入分液漏斗中，分取氯仿液，酸液用氯仿振摇提取2次，每次8ml，合并氯仿液，以无水硫酸钠脱水，氯仿液移至100ml锥形瓶中，挥去氯仿，残渣精密加甲醇10ml，称定重量，微热使溶解，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每1g含大黄以大黄素（C15H10O5）和大黄酚（C15H10O4）的总量计，不得少于0.9mg。
【功能主治】清热通便。用于实热食滞，便秘以及湿热型食欲不振。
【用法用量】开水冲服，一次5g，一日2～3次。
【规格】每袋装5g
【贮藏】密封。
【有效期】 1.5年
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