小儿消热化痰栓标准

WS-10102（ZD-0102）-2002
小儿清热化痰栓
Xiao’er Qingre Huatan Shuan

【处方】人工牛黄40g 黄芩苷60g 平贝母300g
连翘600g 甘草200g 青礞石200g
竹叶300g 忍冬藤800g 水牛角600g
大黄100g 石膏200g
半合成脂肪酸甘油酯670g
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制成 1000粒
【制法】以上十一味药材，除人工牛黄外，水牛角锉成粗粉，加水煎煮二次，每次4小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩，干燥；甘草、生石膏、煅礞石粗粉（包煎）加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩，干燥；除黄芩苷外，其余忍冬藤等五味加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为 1.14 ～1.18（80℃）的清膏，加入乙醇使含醇量达60%，搅拌，静置24小时，滤过，滤液备用，残渣加60%乙醇洗涤，洗液与上述滤液合并，减压回收乙醇，浓缩至相对密度为 1.34～1.39（55～60℃测）的稠膏，干燥；上述干膏与黄芩苷粉碎成细粉，再与人工牛黄细粉配研；取半合成脂肪酸甘油酯，45℃以下加入上述细粉，浇模，冷却，即得。
【性状】本品为棕色鱼雷型栓剂。
【鉴别】（1）取本品3粒，切碎，加盐酸1ml，氯仿15ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取甘草次酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-氯仿-醋酸乙酯-冰醋酸（10∶20∶7∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸无水乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（2）取本品3粒，切碎，加甲醇20ml，加热回流1小时，放冷，滤去凝固的基质，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5∶3∶1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（3）取本品3粒，切碎，加氯仿15ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取胆酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷-醋酸乙酯-冰醋酸（15∶7∶5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸无水乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（4）取本品3粒，切碎，加甲醇10ml，加热回流1小时，放冷，滤去凝固的基质，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取二次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄酚对照品，加氯仿制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液8μl、对照品溶液4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（45∶6∶1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点。
【检查】应符合栓剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版一部附录I W）。
【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2000年版一部附录VI D）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；水-甲醇-冰醋酸（60∶40∶1）为流动相；检测波长为276nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于1000。
对照品溶液的制备精密称取黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取重量差异项下的本品5粒，剪碎，取1g，精密称定，置烧杯中，加水40ml，置温水浴中溶解，用1%氢氧化钠溶液调节pH值至7.0～7.5，移至50 ml量瓶中，放置室温，加水至刻度，摇匀，滤过，取续滤液1ml，置10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每粒含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，不得少于27.0mg。
【功能主治】清热解毒，化痰止咳。用于痰热内盛，肺气下降引起的咳嗽喘息，痰黄稠粘，便秘溲赤，高热惊抽等。
【用法用量】直肠给药，一次1粒，一日2～3次；或遵医嘱。
【规格】每粒重0.9g
【贮藏】密封，置阴凉干燥处。
【有效期】 1.5年。
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