麝香正骨酊标准

WS-10643（ZD-0643）-2002
麝香正骨酊
Shexiang Zhenggu Ding

【处方】麝香0.33g 三七12g 红花20g
三棱12g 当归12g 泽兰10g
两面针40g 草乌8g 川乌8g
威灵仙10g 牛膝8g 络石藤10g
冰片40g 薄荷脑20g 穿根藤20g
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制成 1000ml
【制法】以上十五味，除麝香、冰片、薄荷脑外，其余两面针等粉碎成粗粉，照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法（中国药典2000年版一部附录Ⅰ O），用80%乙醇作溶剂，渗漉，取初滤液800ml，静置12小时，滤过，滤液备用；另取冰片、薄荷脑加适量乙醇溶解后加入上述滤液中，搅匀；再取麝香，用70%乙醇加热回流6小时，滤过，滤液与上述溶液合并，调含醇量至70%，滤过，调整至规定量，搅匀，即得。
【性状】本品为红棕色澄清液体；有特殊香气。
【鉴别】（1）取本品50ml，蒸干，残渣加水30ml使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，用5%碳酸钠溶液振摇提取2次，每次20ml，合并5%碳酸钠溶液，用盐酸调节pH值至1～2，再用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加无水乙醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取阿魏酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以苯-甲醇-冰醋酸（15∶0.5∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（2）取本品50ml，蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，加氨试液洗涤2次，每次20ml，弃去氨液，正丁醇液用水洗涤3次，每次30ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷Rg1及三七皂苷R1对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水（65∶35∶10）10℃以下放置12小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，显相同颜色的荧光斑点。
（3）取本品50ml，蒸干，残渣加水30ml使溶解，用醋酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并醋酸乙酯液，用1%氢氧化钠溶液振摇提取2次，每次20ml，合并提取液，用稀盐酸调节pH值至5～6，用醋酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并提取液，用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取红花对照药材2g，加水50ml，煎煮20分钟，放冷，滤过，滤液同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以环已烷-醋酸乙酯（5∶3）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
【检查】乌头碱限量取本品130ml，浓缩至50ml，加氨试液6ml，用乙醚振摇提取3次，每次40ml，合并提取液，低温蒸干，残渣加氯仿适量使溶解，转移至10ml量瓶中，加氯仿至刻度，作为供试品溶液。另取乌头碱对照品，加氯仿制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，精密吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正已烷-醋酸乙酯（1∶1）为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上出现的斑点应小于对照品的斑点或不出现斑点。
乙醇量应为63％～77％（中国药典2000年版一部附录Ⅸ M）。
其他应符合酊剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版一部附录I N）。
【含量测定】照气相色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ E）测定。
色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇（PEG）-20M为固定相，涂布浓度为10%；柱温为130℃。理论板数按薄荷脑峰计算应不低于1500。
校正因子测定取萘适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含3mg的溶液，作为内标溶液。另取龙脑20mg、薄荷脑15mg，精密称定，置5ml量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，再精密量取1ml，置10ml量瓶中，精密加入内标溶液1ml，加乙醇稀释至刻度，摇匀，吸取1μl，注入气相色谱仪，连续注样3～5次，按平均峰面积计算校正因子。
测定法精密量取本品2ml，置10ml量瓶中，加70%乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置10ml量瓶中，精密加入内标溶液1ml，加70%乙醇稀释至刻度，摇匀，吸取1μl，注入气相色谱仪，测定，即得。
本品每1ml含薄荷脑（C10H20O）不得少于16.0mg，含冰片以龙脑（C10H18O）计，不得少于17.6mg。
【功能主治】祛风止痛，舒筋活血，用于跌打损伤，伤筋骨折，风湿痹痛，骨刺。
【用法用量】外用，涂擦患处，一日2～3次。
【禁忌】孕妇禁用。
【注意事项】（1）切忌入口，严防触及眼、鼻、口腔、伤口等粘膜处。
（2）儿童必须在成人的监护下使用。
（3）请将此药品放在儿童不能触及的地方。
【规格】每瓶装（1）10ml （2）20ml （3）30ml （4）50ml （5）80ml
【贮藏】密封，避光，置阴凉处。
【有效期】 1.5年。
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